實(shí)驗室純水機拋光樹(shù)脂型催化劑在酯化反應中的應用

目前國內高、超純水用戶(hù)對此產(chǎn)品的應用不是很了解，所以普遍存在盲目追崇昂貴的進(jìn)口拋光混床樹(shù)脂，而國內部分小樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)，為了獲得，以不合格的低價(jià)的產(chǎn)品參與市場(chǎng)惡性低價(jià)競爭，也導致了部分用戶(hù)對國產(chǎn)拋光樹(shù)脂的不認可，希望通過(guò)交流，讓廣大終端用戶(hù)了解產(chǎn)品的理化性能和應用方法。

什么是拋光樹(shù)脂？
人們常說(shuō)的拋光樹(shù)脂一般用于超純水處理系統末端，來(lái)保證系統出水水質(zhì)能夠維持用水標準。一般出水水質(zhì)都能達到18兆歐以上，以及對TOC、SIO2都有一定的控制能力。拋光樹(shù)脂出廠(chǎng)的離子型態(tài)都是H、OH型，裝填后即可使用無(wú)需再生。

拋光樹(shù)脂用途：適合用于再以RO、EDI為前置處理設備的超純水系統中作為終端精致混床制取超純水。廣泛應用于電子行業(yè)半導體生產(chǎn)，實(shí)驗室制取超純水，激光切割，醫療系統，慢走絲線(xiàn)切割，機械設備循環(huán)內冷水，部分光學(xué)材料和電子產(chǎn)品生產(chǎn)用水，太陽(yáng)能生產(chǎn)線(xiàn)用水（不包含多晶硅生產(chǎn)）等行業(yè)應用！

                                                 拋光樹(shù)脂注意事項
　　1.拋光樹(shù)脂(是由高度純化、轉型的H型陽(yáng)樹(shù)脂和OH型陰樹(shù)脂預混合而成，如果裝填和操作得當，在初的周期中即可制備出電阻率大于18.0MΩ.cm和TOC小于10ppb的超純水。
　　2.樹(shù)脂開(kāi)封后長(cháng)時(shí)間暴露在空氣中會(huì )吸收二氧化碳，因此拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環(huán)境溫度以5-40℃為宜。
　　3.在運輸、儲存和裝填過(guò)程中，任何無(wú)機或有機物質(zhì)的接觸都會(huì )使樹(shù)脂受到污染，從而降低出水水質(zhì);影響運行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設備和水不會(huì )污染樹(shù)脂。所有與樹(shù)脂接觸的水都必須使用高純水(本文中所涉及到的水均指"高純水"，即電阻率大于等于10MΩ.cm，同時(shí)TOC盡可能低于30ppb的水)，所有接觸樹(shù)脂的設備或器具都要在使用前經(jīng)過(guò)高純水清洗。
　　4.如為換裝樹(shù)脂，設備中原有的舊樹(shù)脂必須從樹(shù)脂容器中移去，樹(shù)脂容器內部清潔無(wú)雜質(zhì)。

混床拋光樹(shù)脂儲存及使用說(shuō)明

1.使用前須知:1.1??樹(shù)脂開(kāi)封后長(cháng)時(shí)間暴露在空氣中會(huì )吸收二氧化碳，從而影響產(chǎn)品的性能及使用。因此一旦拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環(huán)境溫度以5-30℃為宜。
?1.2.?在運輸、儲存和裝填過(guò)程中，任何無(wú)機或有機物質(zhì)的接觸都會(huì )使樹(shù)脂受到污染，從而降低出水水質(zhì)；影響運行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設備和水不會(huì )污染樹(shù)脂。所有與樹(shù)脂接觸的水都必須使用純水，所有接觸樹(shù)脂的設備或器具都要在使用前經(jīng)過(guò)純水清洗。(純水標準等同于或低于RO膜出水.)
?1.3??如為換裝樹(shù)脂，設備中原有的舊樹(shù)脂必須從樹(shù)脂容器中移去，樹(shù)脂容器內部清潔無(wú)雜質(zhì)。

2.裝填程序：
2.1 ?樹(shù)脂裝填量?：樹(shù)脂罐有效容積的的70左右，樹(shù)脂層高度應大于或等于700mm。
2.2??向樹(shù)脂罐中裝填樹(shù)脂后緩慢加水,水面高度高于樹(shù)脂高速300mm以上后,靜止浸泡10小時(shí)以上,以利于派出樹(shù)脂層中的空氣)但如果設備尺寸較小而擬采用樹(shù)脂以漿水混合的方式填裝也可。
2.3??將樹(shù)脂裝入樹(shù)脂罐，可以直接將樹(shù)脂從原包裝袋中加入或在原包裝容器中加入一些水成漿狀裝入樹(shù)脂容器。
裝填過(guò)程中注意以下事項：
2.3.1??禁止用任何機械泵轉移樹(shù)脂，許多類(lèi)型的泵都會(huì )對樹(shù)脂造成損害或帶來(lái)一些污染。
2.3.2??樹(shù)脂裝填過(guò)程中，不要同時(shí)打開(kāi)兩袋以上的樹(shù)脂。以減少樹(shù)脂接觸空氣的時(shí)間，也使外來(lái)雜質(zhì)污染樹(shù)脂的可能性降低。
2.3.3??裝填過(guò)程中隨著(zhù)裝填料位的增加，樹(shù)脂層面以上的水也會(huì )逐漸增加，如果水位高度高于樹(shù)脂層面50mm以上，必須將多余的水抽出或排掉，以避免樹(shù)脂在水中緩慢沉降而出現分層。但同時(shí)也需避免出現液位放干的情況，這會(huì )使空氣在樹(shù)脂層中形成氣栓而影響出水。???
樹(shù)脂裝填到位后，注入純水使罐內充滿(mǎn)。后封裝上蓋，并將管線(xiàn)連接到位。
2.4?樹(shù)脂裝填完成后，應浸泡在水中少4小時(shí)。如果可能的話(huà)，好浸泡過(guò)夜。
2.5.?后檢查各部件及管線(xiàn)連接無(wú)誤后，即可開(kāi)啟閥門(mén)采水。新裝填的樹(shù)脂在投運初期有一個(gè)沖洗過(guò)程，此階段出水電阻率將逐步升高。視現場(chǎng)情況的不同，沖洗時(shí)間可能持續幾十分鐘到幾個(gè)小時(shí)。

3制水運行參數 :
3.1進(jìn)水水質(zhì)要求：RO膜出水，電導率應低于10US/cm,高不宜超過(guò)20 US/cm。
3.2 制水流速：10BV-20BV（樹(shù)脂體積的10倍到20倍/小時(shí)）。
3.3 開(kāi)機運行后，沖洗時(shí)間約幾十分鐘到幾個(gè)小時(shí)，電阻率逐步上升。
3.4 樹(shù)脂經(jīng)2-3次停機開(kāi)機運行后，達到佳出水效果。

4.停機，開(kāi)機步驟：
4.1 關(guān)閉進(jìn)水閥
4.2 關(guān)閉出水閥，保持樹(shù)脂罐內水不流失，使樹(shù)脂內部不失水。
4.3 再次使用時(shí)，先緩慢開(kāi)啟出水閥。
4.4 開(kāi)啟進(jìn)水閥，閥門(mén)開(kāi)度同出水閥大致相同，
4.5當正常出水運行后，逐步開(kāi)啟出水閥和進(jìn)水閥，達到正常出水流速。

5 注意事項：
5.1 ?本系統從清理樹(shù)脂罐到裝填樹(shù)脂及運行用水，均應采用RO膜出水，電導率低于10us/cm。（越低越好，可以提高出水水質(zhì)及增加制水量）.切忌采用其他水質(zhì)差的水，否則，輕則造成出水水質(zhì)不達標，制水量下降，重則造成樹(shù)脂擊傳失效.喪失制水能力。
5.2 ?樹(shù)脂上層應保持一定水位,以進(jìn)水不激起樹(shù)脂涌動(dòng)為原則.保持樹(shù)脂層的靜止狀態(tài)。
5.3 ?使用中切忌樹(shù)脂層缺水,造成樹(shù)脂層進(jìn)入空氣。
5.4 ?使用過(guò)程中,禁止從樹(shù)脂層底部進(jìn)空氣或進(jìn)水,造成樹(shù)脂分層,影響制水效果及制水周期。嚴重時(shí)則失去制水能力。

實(shí)驗室純水機拋光樹(shù)脂型催化劑在酯化反應中的應用隨著(zhù)生活水平的提高，環(huán)境和污染問(wèn)題日益受到人們的關(guān)注?；瘜W(xué)反應在工藝設計、操作條件和催化劑方面都應該考慮環(huán)保的要求，這就給催化劑的發(fā)展提出了挑戰，同時(shí)也給催化劑本身帶來(lái)了發(fā)展機遇。酯化反應是一類(lèi)非常重要的有機反應，通過(guò)這類(lèi)反應可以合成一系列具有應用價(jià)值的羧酸酯，可用作增塑劑、溶劑、香料、制藥前驅體、農用化學(xué)品等。傳統的酸性催化劑大多是礦物酸和lewis酸，這些催化劑不但用完后處理起來(lái)比較麻煩、對設備有腐蝕作用，而且廢酸的排放對環(huán)境造成嚴重污染。而高分子催化劑的使用方便性、環(huán)境友好性、對設備的零腐蝕性引起了國內外化學(xué)工業(yè)以及催化劑專(zhuān)家的特別關(guān)注,其中研究較多的當屬離子交換樹(shù)脂催化劑的開(kāi)發(fā)和應用。

離子交換樹(shù)脂

　　樹(shù)脂是一種含有活性基團的合成功能高分子材料，它是由交聯(lián)的高分子共聚物引入不同性質(zhì)的離子交換基團而成的,所用的交聯(lián)共聚物有苯乙烯系、丙烯酸酯系和環(huán)氧系等。根據合成技術(shù)的不同，可制成大孔結構或凝膠結構的離子交換樹(shù)脂。按引入基團的性質(zhì)可分為強酸性、強堿性、螯合性、酸堿兩性和氧化還原性等品種。離子交換樹(shù)脂型固體催化劑主要以2種方式應用于酯化催化，一種是利用離子交換樹(shù)脂本身作為催化劑；另一種是將常用的催化劑負載于樹(shù)脂上，以此作為合成催化劑。

離子交換樹(shù)脂

　　離子交換樹(shù)脂在催化酯化反應中的直接應用

　　離子交換樹(shù)脂催化一系列酯化反應都得到了較好的催化效果，已經(jīng)廣泛用于各類(lèi)催化反應。凝膠型樹(shù)脂作為一類(lèi)均相高分子凝膠結構的離子交換樹(shù)脂，常用于性及水溶液反應中。大孔樹(shù)脂內部具有毛細孔結構，是一類(lèi)非均相凝膠結構樹(shù)脂，受溶劑影響較小，在溶劑中的溶脹度比凝膠型樹(shù)脂小，這一優(yōu)點(diǎn)使之適用于許多反應。

離子交換樹(shù)脂

　　強酸性樹(shù)脂在催化劑中的應用

　　目前關(guān)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化酯化反應的研究報道較多，其中主要應用的離子交換樹(shù)脂為強酸性離子交換樹(shù)脂dh、732和大孔陽(yáng)離子交換樹(shù)脂amberlyst15、d72。

　　利用732型樹(shù)脂作為固體酸催化劑，研究了正丁醇、異丁醇及仲丁醇與冰乙酸催化酯化合成相應乙酸丁酯的催化性能。發(fā)現樹(shù)脂對正丁醇、異丁醇與乙酸的酯化具有較強的催化作用，而對仲丁醇的催化作用小。離子交換樹(shù)脂催化劑在異丁醇酯化反應中穩定性高，催化劑選擇性較好，所得產(chǎn)品無(wú)副產(chǎn)物。